二次熱解吸儀具體操作方法

　　掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù)，必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數(shù)：解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。

　　解吸溫度：主要要求控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進(jìn)入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。

　　解吸時(shí)間：取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L(zhǎng)）、樣品顆粒的粗細(xì)（粗短細(xì)長(zhǎng)）。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間，一般是2～5min，解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般30s左右，否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。

　　載氣流速：解吸進(jìn)樣過(guò)程中，載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響，所以不宜過(guò)慢，但受色譜柱（尤其是毛細(xì)管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。

　　二次熱解吸儀具體操作方法：

　　1、設(shè)定溫度

　　打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，按設(shè)置鍵（A/M）2秒，儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài)，此時(shí)顯示的設(shè)定值z(mì)ui后一位（個(gè)位數(shù)）的小數(shù)點(diǎn)開(kāi)始閃動(dòng)（如同光標(biāo)），增加鍵（STOP）可以增加數(shù)值，減少鍵（RUN/HOLD）可以減少數(shù)值，移位鍵（A/M）可以改變光標(biāo)的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后，再按設(shè)置鍵（A/M）就完成了設(shè)定狀態(tài)，打開(kāi)工作開(kāi)關(guān)，快速升到設(shè)定溫度，溫度設(shè)定好以后，可以直接開(kāi)機(jī)使用，無(wú)須每次設(shè)定，本儀器出廠時(shí)，已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化，無(wú)須重新設(shè)置。

　　2、設(shè)定載體流量

　　接上氮?dú)?，打開(kāi)氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。

　　3、操作規(guī)程

　　將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí)，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度，保證系統(tǒng)的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開(kāi)載氣閥開(kāi)關(guān)，用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間，則載氣流量為100（ml）/t(min)。解吸到100mL時(shí)，關(guān)閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。